Исследование морфологии, структуры и фазового состава наночастиц оксида иттрия, допированного европием, и наночастиц оксида иттрия, допированного неодимом и алюминием, методом просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения
Аннотация
Выпускная квалификационная работа посвящена рассмотрению особенностей морфологий, структуры и фазового состава наночастиц оксида иттрия, допированные европием, и наночастиц оксида иттрия, допированные неодимом и алюминием, с помощью просвечивающей электронной микроскопии. Рассматриваемые наночастицы были получены методом лазерного испарения. Сделан обзор фазовых состояний наночастиц оксида иттрия и их некоторые применения. Затем рассмотрены методы анализа наночастиц, описана методика определения фазового состава. Проведена обработка результатов эксперимента. Выявлены основные особенности структур наночастиц. Работа содержит следующие результаты: 1) Съёмка картин ПЭМ и ПЭМ ВР образцов «чистых» наночастиц Y2O3, а так же допированные Y2O3:Eu (оксид иттрия, допированный европием) и Y2O3:Al+Nd (оксид иттрия, допированный неодимом и алюминием), и их электронных дифракционных картин. Проведенный анализ изображений показал, что частицы Y2O3:Eu были близки к сферической форме, со средним размером 10,5 нм. Частицы Y2O3:Eu после отжига местами были близки к сферической форме и так же имели место с неправильно выраженной формой, слабо агломерированные со средним размером 21,0 нм. Установлено, что существует влияние размера на фазовую стабильность Y2O3:Eu. Частицы NdY2O3-Al2O3 не имеют четко выраженной сферической формы, агломерированные, спёкшиеся и имеют средний размер 22,20 нм. Анализ так же показал, что частицы Y2O3:Nd близки к сферической форме, агломерированные, спёкшиеся и имеют средний размер 33,90 нм; 2) С помощью энергодисперсионного рентгеновского микроанализа был определен химический состав, и было выявлено распределение каждого по отдельности из химических элементов по всему объему, где у Y2O3:Eu мольная доля каждого элемента представлена в процентных долях Y=79.34% и Eu=20.66%. У частиц Y2O3:Eu после отжига больших различий в значениях с частицами до отжига, не было обнаружено. Наибольшая весовая доля всё так же приходится у иттрия равная 49,56%, допированный европий занимает 32,01% и кислород с 18,43% от всего объема вещества. У Y2O3:Al+Nd, мольная доля каждого элемента равна Al=53,79%, Y=46,15 и Nd=0,05. У частиц Y2O3:Nd неодим всё так же занимает малую массовую долю 0,07%, а мольная доля составляет 0,05%;
3) Через Фурье - преобразования картин ПЭМ ВР и электронные дифракционные картины было выявлено пять кристаллических структур. Частицы Y2O3:Eu и Y2O3:Eu
после отжига имеют кубическую и моноклинную структуру, а Y2O3:Nd и NdY2O3Al2O3 имеют общую кубическую, гексагональную и моноклинную структуру, дополнительно у оксида иттрия, допированного алюминием имеются орторомбическая и тетрагональная структуры; 4) С помощью ПЭМ ВР и электронных дифракционных картин обнаружена модулированная структура у частиц NdY2O3-Al2O3 и Y2O3:Nd, в виде последовательности модуляционных искажений исходной структуры; 5) Обнаружены дефекты кристаллической структуры – дислокации у Y2O3:Eu после отжига и NdY2O3-Al2O3. Таким образом, существуют некоторые определяющие факторы для оценки образца. Средний размер частиц, спектр распределения и фазовый состав. Где каждая фаза по отдельности представляет свои физико-химические свойства, а в целом определяет свойства данного вещества. Так, например, для оптически прозрачной керамики на основе Y2O3:Al, предпочтительной кристаллической структурой является кубическая фаза, т.к. в ней коэффициенты преломления равны между собой. В противном случае это угрожает снижению светопрозрачности вещества. Наличие протяжённых межфазных границ в наноструктурах приводит к возникновению многочисленных дислокаций, и других дефектов. Найденный дефект в образцах Y2O3 :Eu после отжига, существенно влияет на физические свойства данного образца, к примеру, на такие свойства как прочность и пластичность. Роль границ раздела в наноматериалах, оказывается, чрезвычайно велика.
3) Через Фурье - преобразования картин ПЭМ ВР и электронные дифракционные картины было выявлено пять кристаллических структур. Частицы Y2O3:Eu и Y2O3:Eu
после отжига имеют кубическую и моноклинную структуру, а Y2O3:Nd и NdY2O3Al2O3 имеют общую кубическую, гексагональную и моноклинную структуру, дополнительно у оксида иттрия, допированного алюминием имеются орторомбическая и тетрагональная структуры; 4) С помощью ПЭМ ВР и электронных дифракционных картин обнаружена модулированная структура у частиц NdY2O3-Al2O3 и Y2O3:Nd, в виде последовательности модуляционных искажений исходной структуры; 5) Обнаружены дефекты кристаллической структуры – дислокации у Y2O3:Eu после отжига и NdY2O3-Al2O3. Таким образом, существуют некоторые определяющие факторы для оценки образца. Средний размер частиц, спектр распределения и фазовый состав. Где каждая фаза по отдельности представляет свои физико-химические свойства, а в целом определяет свойства данного вещества. Так, например, для оптически прозрачной керамики на основе Y2O3:Al, предпочтительной кристаллической структурой является кубическая фаза, т.к. в ней коэффициенты преломления равны между собой. В противном случае это угрожает снижению светопрозрачности вещества. Наличие протяжённых межфазных границ в наноструктурах приводит к возникновению многочисленных дислокаций, и других дефектов. Найденный дефект в образцах Y2O3 :Eu после отжига, существенно влияет на физические свойства данного образца, к примеру, на такие свойства как прочность и пластичность. Роль границ раздела в наноматериалах, оказывается, чрезвычайно велика.