Определение микропримесей тяжелых металлов в лекарственном растительном сырье и препаратах на его основе методом вольтамперометрии
Аннотация
Объектами исследования служили лекарственные формы и лекарственное сырье растительного происхождения.
Цель работы: разработка методики пробоподготовки и определения микропримесей свинца и кадмия в лекарственном растительном сырье и препаратах на его основе методом инверсионной вольтамперометрии.
Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) по чувствительности сравним с методом ААС с электротермической атомизацией, но при этом очень прост, не требует использования дорогостоящего оборудования и инертных газов. Метод ИВ может служить достойной альтернативой методу ААС в фарманализе для определения в лекарственных формах (ЛФ) и лекарственном сырье (ЛС) растительного происхождения следов тяжелых металлов, которые с недавнего времени строго нормируются согласно ОФС 1.5.3.0009.15.
Впервые проведено сравнение эффективности кислотной минерализации ЛФ и ЛС растительного происхождения в закрытой (микроволновая печь MARS 5 в комплекте с сосудами Xpress, способ I) и открытой (установка “Digesdahl Digestion Apparatus Model 23130-20,-21”, способ II) системах для последующего определения содержания свинца и кадмия в указанных объектах методом ИВ.
На стандартном образце листьев оливы (BCR No 62, СО) с аттестованным содержанием свинца и кадмия, матрица которого близка по составу к лекарственному растительному сырью, показано, что полнота минерализации СО в открытой системе существенно выше, поскольку показатель правильности определения свинца приближается к данным контрольного опыта (95 – 105%) и составляет 93 – 101% в отличие от способа I : 81 – 94% при выбранных оптимальных условиях пробоподготовки.
Анализ реальных образцов ЛФ и ЛС растительного происхождения на содержание свинца и кадмия после минерализации в открытой и закрытой системах показал мешающее влияние состава матрицы испытуемых растворов проб после минерализации в печи Mars 5 на аналитические сигналы и результаты определения свинца (II) при их разведении в электролизере электрохимической ячейки менее чем в 10 раз.
Предложен простой и экспрессный способ скрининга лекарственных форм (ЛФ) и лекарственного сырья (ЛС) растительного происхождения на содержание свинца на уровне 1/10 ПДК методом инверсионной вольтаммперометрии после минерализации в микроволновой печи MARS 5, позволяющей одновременно обрабатывать до 40 проб.
Разработана методика количественного анализа ЛФ и ЛС растительного происхождения на содержание свинца и кадмия на уровне 0,1 мг/кг (при ПДК 6 и 1 мг/кг соответственно) методом инверсионной вольтамперометрии после мокрой минерализации в среде концентрированной серной кислоты и 30% перекиси водорода при температуре 440° С на установке “Digesdahl Digestion Apparatus Model 23130-20,-21”.
Правильность полученных методом ИВ результатов определения свинца проверена путем сравнения с независимым методом ААС с электротермической атомизацией.
Показано отсутствие значимых расхождений между результатами обоих методов и систематической ошибки
Цель работы: разработка методики пробоподготовки и определения микропримесей свинца и кадмия в лекарственном растительном сырье и препаратах на его основе методом инверсионной вольтамперометрии.
Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) по чувствительности сравним с методом ААС с электротермической атомизацией, но при этом очень прост, не требует использования дорогостоящего оборудования и инертных газов. Метод ИВ может служить достойной альтернативой методу ААС в фарманализе для определения в лекарственных формах (ЛФ) и лекарственном сырье (ЛС) растительного происхождения следов тяжелых металлов, которые с недавнего времени строго нормируются согласно ОФС 1.5.3.0009.15.
Впервые проведено сравнение эффективности кислотной минерализации ЛФ и ЛС растительного происхождения в закрытой (микроволновая печь MARS 5 в комплекте с сосудами Xpress, способ I) и открытой (установка “Digesdahl Digestion Apparatus Model 23130-20,-21”, способ II) системах для последующего определения содержания свинца и кадмия в указанных объектах методом ИВ.
На стандартном образце листьев оливы (BCR No 62, СО) с аттестованным содержанием свинца и кадмия, матрица которого близка по составу к лекарственному растительному сырью, показано, что полнота минерализации СО в открытой системе существенно выше, поскольку показатель правильности определения свинца приближается к данным контрольного опыта (95 – 105%) и составляет 93 – 101% в отличие от способа I : 81 – 94% при выбранных оптимальных условиях пробоподготовки.
Анализ реальных образцов ЛФ и ЛС растительного происхождения на содержание свинца и кадмия после минерализации в открытой и закрытой системах показал мешающее влияние состава матрицы испытуемых растворов проб после минерализации в печи Mars 5 на аналитические сигналы и результаты определения свинца (II) при их разведении в электролизере электрохимической ячейки менее чем в 10 раз.
Предложен простой и экспрессный способ скрининга лекарственных форм (ЛФ) и лекарственного сырья (ЛС) растительного происхождения на содержание свинца на уровне 1/10 ПДК методом инверсионной вольтаммперометрии после минерализации в микроволновой печи MARS 5, позволяющей одновременно обрабатывать до 40 проб.
Разработана методика количественного анализа ЛФ и ЛС растительного происхождения на содержание свинца и кадмия на уровне 0,1 мг/кг (при ПДК 6 и 1 мг/кг соответственно) методом инверсионной вольтамперометрии после мокрой минерализации в среде концентрированной серной кислоты и 30% перекиси водорода при температуре 440° С на установке “Digesdahl Digestion Apparatus Model 23130-20,-21”.
Правильность полученных методом ИВ результатов определения свинца проверена путем сравнения с независимым методом ААС с электротермической атомизацией.
Показано отсутствие значимых расхождений между результатами обоих методов и систематической ошибки