Синтез наноразмерных частиц оксида титана электрохимическим методом
Аннотация
Работа посвящена синтезу наноразмерных частиц оксидов титана электрохимическим методом и аттестации методами рентгеноструктурного анализа, спектроскопии комбинационного рассеяния и электронной микроскопии. Для получения наноразмерных частиц был использован электрохимический метод, так как он позволяет контролировать размер частиц при помощи задаваемой плотности тока, а также регулировать фазовый состав продуктов в зависимости от температуры синтеза. Особенностью метода является то, синтез проходит при анодной поляризации высокочистого титана в расплавленной эвтектической смеси хлоридов цезия и натрия, содержащей 5 мас.% нитрата натрия, в гальваностатическом режиме плотностью тока 3.5 мА· см-2 в температурном интервале 540-7000С под атмосферой аргона.
Методом рентгенофазового анализа и спектроскопии комбинационного рассеяния было установлено, что образец, полученный при температуре синтеза 540°С представляет собой фазу Cs1,36Ti6,64O16, а образцы, которые были синтезированы при температурах 600°С и 650°С, имеют фазу TiO2 в смешанных модификациях анатаза и рутила. Образец, который был получен при температуре 700°С состоит из диоксида титана TiO2 (модификация рутила и брукита) и NaTi8O13. Метод электронного микроскопа указывает на то, что с ростом температуры размер частиц уменьшался. В образце, синтезированном при температуре 540°C и отожженном при температуре 200ºС, содержится смесь наноразмерных и микроразмерных частиц титаната цезия. Образец диоксида титана, синтезированный при температуре 600°C, имеет размер частиц 50 нм, а образцы, синтезированные при температурах 650°C и 700°С, имеют размер частиц 33 и 28 нм соответственно.
Методом рентгенофазового анализа и спектроскопии комбинационного рассеяния было установлено, что образец, полученный при температуре синтеза 540°С представляет собой фазу Cs1,36Ti6,64O16, а образцы, которые были синтезированы при температурах 600°С и 650°С, имеют фазу TiO2 в смешанных модификациях анатаза и рутила. Образец, который был получен при температуре 700°С состоит из диоксида титана TiO2 (модификация рутила и брукита) и NaTi8O13. Метод электронного микроскопа указывает на то, что с ростом температуры размер частиц уменьшался. В образце, синтезированном при температуре 540°C и отожженном при температуре 200ºС, содержится смесь наноразмерных и микроразмерных частиц титаната цезия. Образец диоксида титана, синтезированный при температуре 600°C, имеет размер частиц 50 нм, а образцы, синтезированные при температурах 650°C и 700°С, имеют размер частиц 33 и 28 нм соответственно.