Разработка стандартного образца для метода ртутной порометрии
Аннотация
Выпускная квалификационная работа посвящена разработке стандартного образца макропористой мембраны методом ртутной порометрии. Объектом исследования является макропористая мембрана на основе оксида алюминия.
Исследование метрологических характеристик стандартного образца проведено с помощью ртутного порозиметра Pascal, состоящего из двух модулей Pascal 140 и Pascal 440, который входит в состав ГЭТ 210-2019 Государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости в соответствии с М.УНИИМ 251.3-2019 «Методика измерений удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов методом ртутной порометрии».
Проведено исследование материала стандартного образца термогравиметрическим методом и дифференциально-сканирующей калориметрией, сопряженной с масс-спектрометрическим детектированием выделяющихся газов, по результатам которого были выбраны параметры термотренировки стандартного образца. По результатам исследования мембраны рентгенофазовым и рентгеноструктурным методом было показано, что данная мембрана представляет собой альфа-фазу Al2O3 c параметрами ячейки около a = 4,754 Å, b = 4,754 Å, с = 12,982 Å. Также был проведен анализ стандартного образца методом электронной микроскопии, по результатам которого был определен размер пор, который составил порядка 100 мкм. Аттестованы метрологические характеристики стандартного образца, такие как удельный объем пор, медиана диаметров пор и преобладающий диаметр пор.
Стандартный образец макропористой мембраны для измерений характеристик пористости твердых веществ и материалов в России изготавливается впервые. Данный СО предназначен для аттестации методик измерений и контроля точности результатов измерений характеристик пористости, полученные методом ртутной порометрии, калибровки, поверки ртутных порозиметров, для испытаний ртутных порозиметров и стандартных образцов в целях утверждения типа, а также для различных видов метрологического контроля при соответствии метрологических характеристик стандартного образца установленным требованиям
Исследование метрологических характеристик стандартного образца проведено с помощью ртутного порозиметра Pascal, состоящего из двух модулей Pascal 140 и Pascal 440, который входит в состав ГЭТ 210-2019 Государственного первичного эталона единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема пор, размера пор, открытой пористости и коэффициента газопроницаемости в соответствии с М.УНИИМ 251.3-2019 «Методика измерений удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов методом ртутной порометрии».
Проведено исследование материала стандартного образца термогравиметрическим методом и дифференциально-сканирующей калориметрией, сопряженной с масс-спектрометрическим детектированием выделяющихся газов, по результатам которого были выбраны параметры термотренировки стандартного образца. По результатам исследования мембраны рентгенофазовым и рентгеноструктурным методом было показано, что данная мембрана представляет собой альфа-фазу Al2O3 c параметрами ячейки около a = 4,754 Å, b = 4,754 Å, с = 12,982 Å. Также был проведен анализ стандартного образца методом электронной микроскопии, по результатам которого был определен размер пор, который составил порядка 100 мкм. Аттестованы метрологические характеристики стандартного образца, такие как удельный объем пор, медиана диаметров пор и преобладающий диаметр пор.
Стандартный образец макропористой мембраны для измерений характеристик пористости твердых веществ и материалов в России изготавливается впервые. Данный СО предназначен для аттестации методик измерений и контроля точности результатов измерений характеристик пористости, полученные методом ртутной порометрии, калибровки, поверки ртутных порозиметров, для испытаний ртутных порозиметров и стандартных образцов в целях утверждения типа, а также для различных видов метрологического контроля при соответствии метрологических характеристик стандартного образца установленным требованиям